DZ 49-1987 岩石和沉积物中有机抽提物分析方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.06 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-9-21 |
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uz,中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 4 9一87,岩石和沉积物中有机抽提物分析方法,1987一05一23发布1987一10一01实施,中华人民共和国地质矿产部批准,中华人民共和国地质矿产部标准,DZ 49- 87,岩石和沉积物中有机抽提物分析方法,本 标 准 适用千使用脂肪抽提器进行岩石和现代沉积物中可溶有机质的抽提并提供有机抽提物定量,分析结果,1 荃本原理,岩 样 置 于脂肪抽提器中，用抓仿抽提，将溶解有沥音的抽提液燕去溶剂，称重，即得氯仿抽提物,2 仪器设备,2. 1 脂肪抽提器(500,1000mL),2 2 电热水浴锅或电热保温套,乞 3 台秤(500g),2 4 分析天平:感量十万分之一克,2 5 恒温挥发溶剂装置.,2 6 真空干操箱.,2. 了电热鼓风箱,2. 8 荧光灯,2. 9 具塞称量瓶(60mL),漏斗(09 cm),洗瓶、分馏玻璃装置(刺形分馏管8067/500/14 24 24),比色管(20mL)、干燥器,2. 1 0 玻璃纤维涟纸(12.5 X 2 0cm) 、医用脱脂棉、棉线、均用饭仿抽提至不发荧光，除去溶剂,2- 1 1 紫铜片:用1X5cm(厚0.l mm)的紫铜箔卷成卷，临用前，用10%的盐酸活化处理，并先后用,水、无水乙醇或丙铜、抓仿冲洗千净，凉干，保存于干澡器中，待用.,2. 1 2 冰箱,氛仿:分析纯需经分馏纯化，并经检查不发荧光,氮化钙:分析纯.,分析步.,4- 1 称取粒径小于。.15m。的岩样100g(视有机物含量高低而增减)。装入一个玻璃纤维滤纸筒内,置于脂肪抽提器中.在抽提器的烧瓶中.注入250^-300mL氯仿和，^-2卷铜片.在75-82 C水浴中进,行抽提.抽提器的回流速度应保证每小时回流二次以上.,4.2 抽提时间视岩性而定:碳酸盐岩48-72h;泥岩、页岩和现代沉积物72h;沥青含量特别高的煤或,煤系地层样品100--120h,4.3 在抽提及浓缩过程中，铜片应一直放在抽提器的烧瓶中，以脱除抽提液中的元素硫。如果发现,铜片的表面已完全被黑色硫化物砚盖，则应再加一些铜片.直到最后的铜片表面保持紫铜本色不变为,止.,中华人民共和国地质矿产娜1987-05-23发布1987-10-01实施,DZ 4 9一87,4. 4 抽提完毕，取下烧瓶。在70.80'C水浴中，浓缩抽提液至3-5mL，然后取出烧瓶，冷却后.塞紧,磨口瓶塞,4. 5 取短颈漏斗，塞以脱脂棉，过滤浓缩液。烧瓶与漏斗须用抓仿多次洗涤至滤液为无色为止。滤,液用已恒重的称量瓶承接，在38^-40 C恒温下，将称量瓶中的溶剂燕至近干,4. 6 称重方法:称量瓶在38--40C 恒温条件下加热20min，移置室温干燥器中冷却20min，再在感虽,十万分之一克天平上称重，读数到。.Olmg,重复上述过程至两次称量差在允许范围之内，以最后一次,称量计值,表 1,{ 允 许两 次 称金 差 一 —,氯仿抽提物量，mg,绝对,mg,(a. 20,< 1. 00,相对.%,空烧杯,< 200,> 200 <0.5,4. 7 称重后的样品，塞紧称量瓶瓶塞或转到小瓶中.置于冰箱中(低于10'C)保存,4. 8 每批样品应做一个空白试验.空白值应控制在0. 5mg以下.,注意事项,5. 1 对于有机抽提物含量特别高的样品.在抽提进行到溶液颜色相当深时.应取下盛有抽提液的烧,瓶.换上盛有新氮仿的另一烧瓶，继续抽提,5. 2 高含量的样品，为避免溶剂被样品层覆盖不易挥发，一只称量瓶所承接氯仿抽提物的量，以不大,于500mg为宜,5. 3 当器皿、试剂、涟纸经过严格处理后，空白值可保证在0.2 mg左右，所以当空白值大于0.5 mg,时，必须检查原因,5 4 本标准不适用有机抽提物含量小于5 X 10-，的样品.,计算,氯仿抽提物按下式计算:,氯 仿 抽 提 物 (% ) 二 x 100,误差,平行测定允许误差见表2,氛仿抽提物含量,表2,绝 对误差相对误差,<二0.as,> U. US,< 0. 01,< 20,DZ 4 9一87,附加说明:,本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出,本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口,本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负贵组织起草,本标准委托石油地质中心实验室负责解释……
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